Contenido en agua
El contenido en agua es la cantidad de agua presente en un material, expresada como porcentaje de su masa o en partes por millón, y condiciona cómo se procesa, cuánto dura y cómo se comporta en servicio un plástico, un aceite o un alimento.
Dentro de nuestros servicios de análisis y ensayos de materiales, determinamos el agua presente en materias primas, granza, piezas, aceites y productos acabados. Elegimos el método según la matriz y el nivel esperado (pérdida por secado, Karl Fischer o termogravimetría) e interpretamos el resultado frente a la especificación, como parte del control de calidad y ensayos de cada proceso.
En entornos industriales exigentes, cantidades de agua muy pequeñas bastan para hidrolizar un poliéster durante la inyección, reducir la rigidez dieléctrica de un aceite aislante o acortar la vida útil de un principio activo sensible a la hidrólisis. Medir esa agua con el método adecuado ayuda a evitar rechazos de lote y secados decididos a ciegas.
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¿Qué es el contenido en agua?
¿qué es?
La determinación del agua presente en un material cuantifica la masa de agua que contiene una muestra respecto a su masa total, en porcentaje o en mg/kg. Sirve para comprobar que una materia prima cumple su especificación, decidir si un material está listo para transformarse y explicar defectos que aparecen en proceso o en servicio cuando el agua supera el límite que el material tolera. Es un parámetro de recepción habitual en plásticos, productos químicos, farmacéuticos y alimentarios.
El agua se encuentra de formas distintas según el material. Puede estar libre en la superficie o en los poros, absorbida por los grupos polares de un polímero higroscópico o ligada químicamente como agua de hidratación en sales y principios activos. Cada forma se libera a una temperatura distinta y responde de forma diferente a cada técnica, por eso dos métodos pueden dar valores distintos sobre la misma muestra. Un resultado solo es comparable con otro si los dos indican el método empleado.
Además del porcentaje de agua, un estudio completo repite la medida para conocer su dispersión, comprueba si otros volátiles interfieren y, cuando el material lo pide, sigue la pérdida de masa con la temperatura para distinguir el agua superficial del agua ligada. Así el valor se puede comparar con la especificación del material, con el límite de humedad que fija el proceso o con otra partida del mismo proveedor.
Determinación de agua en INFINITIA
Partimos de la pregunta que debe responder el resultado: aceptar una partida, ajustar un secado o explicar un defecto. Con ella definimos el método, el número de réplicas, la temperatura de extracción y el criterio de aceptación antes de medir, para que el dato sirva para tomar una decisión concreta.
Preparamos y medimos las muestras evitando que ganen o pierdan agua por el camino, con recipientes estancos y tiempos de exposición mínimos. En materiales higroscópicos el agua es una causa de defecto que conviene confirmar o descartar pronto, como en la evaluación de las condiciones de inyección de policarbonato, donde la humedad del plástico fue una de las causas analizadas.
Interpretamos el resultado junto a los demás datos del material: la ficha técnica, las condiciones de secado, el historial de la partida y, si hay un fallo, el aspecto de la pieza. Un valor dentro de especificación no cierra el caso si el defecto apunta a hidrólisis o a una reabsorción posterior.
Entregamos un informe técnico con el método, las condiciones de ensayo, los resultados por réplica y su interpretación frente al criterio acordado. Si el agua explica el problema, el informe indica en qué punto del proceso entra o se queda y qué control conviene añadir para evitar que se repita.
Beneficios de medir el agua del material para proceso y calidad
Beneficios
Medir el agua antes de transformar o aceptar un material permite prevenir defectos que después cuestan mucho más: burbujas y ráfagas en piezas inyectadas, pérdida de resistencia por hidrólisis, apelmazamiento de polvos o reacciones no deseadas en formulaciones sensibles. El dato permite corregir el secado o rechazar la partida a tiempo.
Permite comparar proveedores con un criterio objetivo. Fijar un límite de agua en la especificación de compra y verificarlo en recepción da al responsable de calidad un dato contrastable para aceptar o reclamar una partida. En materiales reciclados o de origen variable resulta especialmente útil: la humedad retenida fue una de las propiedades determinadas al estudiar la reutilización de residuos de PA66 y ABS para hilo de impresión 3D.
Reduce el consumo de energía y la chatarra en proceso. Conocer el agua real de la granza o del polvo permite ajustar tiempos y temperaturas de secado, en lugar de secar por exceso, lo que consume energía y puede degradar el material, o por defecto, lo que genera piezas rechazadas.
Aumenta la fiabilidad en servicio. En aceites aislantes, electrolitos, adhesivos o principios activos, el agua desencadena corrosión, pérdida de propiedades dieléctricas o degradación química. Controlarla en origen reduce el riesgo de fallos que solo aparecerían meses después, ya con el producto en manos del cliente.
Métodos de determinación de agua y humedad
tipos
La determinación de agua se aplica a casi cualquier material sólido, líquido o en polvo, pero no existe un método universal. Cada técnica mide una fracción distinta del agua y tiene su propio rango, sus interferencias y sus exigencias de preparación de muestra.
El criterio de selección combina el nivel de agua esperado, la presencia de otros volátiles, la estabilidad térmica del material y la norma o especificación que fija el método. Cuando el resultado se va a comparar con datos de un proveedor, conviene usar la misma técnica que él.
Pérdida por secado en estufa o termobalanza
La pérdida por secado mide la diferencia de masa de una muestra antes y después de calentarla a una temperatura fija hasta masa constante, en estufa o en una termobalanza de humedad. Es un método sencillo y robusto para contenidos medios y altos en materiales térmicamente estables, como minerales, cargas, maderas o muchos productos alimentarios.
Su límite es que no distingue el agua de otros compuestos que se evaporan a la misma temperatura, como disolventes residuales, monómeros o plastificantes. Si el material los contiene, el resultado se acerca más al contenido en sustancias volátiles que al agua real, y conviene confirmarlo con un método específico. También puede sobrestimar el agua si el material empieza a descomponerse.
Valoración Karl Fischer volumétrica
La valoración Karl Fischer, descrita por el químico Karl Fischer en 1935, se basa en una reacción específica del agua: el yodo del reactivo reacciona con ella en presencia de dióxido de azufre, una base y un alcohol, y el punto final se detecta con un electrodo de platino. En la versión volumétrica el reactivo se dosifica con una bureta, lo que la hace adecuada para contenidos medios y altos en sólidos y líquidos.
| Método | Específico del agua | Nivel adecuado | Muestra típica |
|---|---|---|---|
| Pérdida por secado | No | Medio y alto | Sólidos estables |
| Karl Fischer volumétrico | Sí | Medio y alto | Sólidos y líquidos |
| Karl Fischer culombimétrico | Sí | Trazas | Líquidos |
| Karl Fischer con horno | Sí | Bajo y trazas | Plásticos y sales |
| Termogravimetría (TGA) | Separa etapas | Medio y alto | Muestras pequeñas |
| Espectroscopia NIR | Indirecto | Según calibración | Control en línea |
La norma ASTM E203 la describe como guía general para determinar agua libre y agua de hidratación en compuestos orgánicos e inorgánicos. Permite medir agua en presencia de muchos otros volátiles, pero algunas sustancias interfieren con la reacción (ciertas cetonas y aldehídos, o compuestos oxidantes y reductores) y exigen reactivos especiales o un método con horno.
Karl Fischer culombimétrico para trazas de agua
En la variante culombimétrica el yodo se genera por electrólisis dentro de la celda y la cantidad de agua se calcula a partir de la carga eléctrica consumida. Esto permite cuantificar trazas del orden de mg/kg en líquidos como disolventes, aceites, combustibles o electrolitos. Como regla general, por debajo de unos 500 mg/kg resulta más exacta que la volumétrica.
Para productos petrolíferos, aceites lubricantes y aditivos, la norma ASTM D6304 fija el procedimiento, incluida la variante con evaporador para muestras viscosas. Es una técnica de referencia en los ensayos a lubricantes y aceites industriales, donde el agua es uno de los contaminantes que deciden si el aceite sigue en servicio.
Karl Fischer con horno para plásticos y sólidos
Cuando la muestra no se disuelve, reacciona con el reactivo o libera el agua lentamente, se calienta en un horno y un gas portador seco arrastra el vapor de agua hasta la celda Karl Fischer. Así se evita que la matriz entre en contacto con el reactivo y se mide solo el agua que se libera a la temperatura elegida.
Es un método habitual en granza y piezas de plástico. La norma ISO 15512 recoge varios procedimientos para determinar el agua en plásticos en polvo, granza y artículos terminados, entre ellos la evaporación en horno tubular con valoración Karl Fischer. La temperatura se elige para liberar el agua sin degradar el polímero.
Análisis termogravimétrico (TGA)
El análisis termogravimétrico registra de forma continua la masa de una muestra pequeña mientras se calienta con un programa controlado y en atmósfera inerte. La curva resultante muestra en qué rango de temperatura pierde masa el material, de modo que la humedad superficial, el agua ligada, los disolventes y la descomposición aparecen como etapas separadas cuando no se solapan.
No identifica qué compuesto se pierde en cada etapa, por lo que se combina con Karl Fischer o con el análisis de los gases desprendidos cuando hace falta confirmarlo. Es útil para fijar la temperatura de un método con horno, detectar agua de hidratación en sales y cargas o comparar partidas con muy poca muestra.
Espectroscopia NIR y otras técnicas indirectas
La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) detecta las bandas de absorción del agua y estima su contenido en segundos, sin destruir la muestra, lo que la hace útil en control de línea. Otras técnicas indirectas, como la refractometría en disoluciones o la cromatografía de gases con detector de conductividad térmica en disolventes, cubren casos concretos.
Las técnicas indirectas necesitan una calibración con patrones o frente a un método de referencia, normalmente Karl Fischer o pérdida por secado, hecha con muestras del mismo material. Su valor está en medir muchas muestras de forma rápida y en detectar desviaciones, mientras que las decisiones de aceptación o de causa raíz se apoyan en el método de referencia.
Sectores donde medir el agua del material evita defectos y rechazos
sectores
El agua del material es un parámetro crítico allí donde un polímero se funde, un reactivo se dosifica, un polvo se comprime o un aceite aísla. En cada sector cambian la matriz, el nivel de agua tolerable y el método que fija la especificación.
En todos ellos el valor de agua se usa en tres momentos: al recibir la materia prima, al ajustar el proceso y al investigar un defecto. Medirlo con el mismo método en los tres reduce las discrepancias entre proveedor, transformador y cliente.
Contenido en agua en plásticos y caucho: secado de granza y defectos de inyección
Las poliamidas, el policarbonato, el PET o el PBT absorben agua del ambiente. Si entran húmedos en la inyectora aparecen ráfagas plateadas, burbujas y, en los poliésteres y el policarbonato, una hidrólisis que reduce la resistencia de la pieza.
- Humedad de la granza: se verifica tras el secador y en la tolva, porque el material puede reabsorber agua por el camino.
- Exceso de secado: tiempos o temperaturas excesivos oxidan y amarillean algunos polímeros, como las poliamidas.
- Piezas de poliamida: su agua de equilibrio cambia la rigidez y las dimensiones, por lo que se mide antes de ensayarlas.
Medir el agua de la granza y de la pieza ayuda a separar un defecto de material de uno de proceso, como se explica en el artículo sobre defectos de inyección de plásticos.
Contenido en agua en la industria química: disolventes, reactivos y formulaciones sensibles
En la industria química el agua actúa como reactivo no deseado. Los isocianatos reaccionan con ella y generan dióxido de carbono, los catalizadores organometálicos se desactivan y algunos disolventes técnicos deben suministrarse con un máximo de agua en mg/kg.
- Espumas y adhesivos de poliuretano: el agua de polioles y cargas produce burbujas y altera la reticulación.
- Disolventes y materias primas: el certificado del proveedor se contrasta con una valoración independiente en recepción.
- Sales e hidratos: distinguir el agua de cristalización de la humedad superficial evita errores de dosificación y de pureza.
La valoración Karl Fischer, directa o con horno, aporta un dato específico del agua que permite aceptar materias primas y fijar límites de proceso en reacciones sensibles a la humedad.
Contenido en agua en salud y farma: estabilidad de principios activos y excipientes
En farmacia el agua condiciona la estabilidad química de principios activos sensibles a la hidrólisis, la forma cristalina de algunos hidratos y el comportamiento de los polvos durante la mezcla, la compresión o el llenado de cápsulas.
- Excipientes higroscópicos: ganan agua durante el almacenamiento y modifican la fluidez del polvo y la dureza de los comprimidos.
- Cápsulas de gelatina: un contenido de agua fuera de rango las vuelve frágiles o blandas.
- Envases y estabilidad: la medida a lo largo del tiempo indica si el envase protege lo suficiente frente a la humedad.
Las farmacopeas recogen métodos Karl Fischer y de pérdida por secado; elegir el adecuado y validarlo para cada producto es el primer paso de un control de humedad fiable.
Contenido en agua en agroalimentación: conservación, textura y rendimiento
En alimentos el agua determina la conservación, la textura y el rendimiento de los procesos. Harinas, cereales, frutos secos, leche en polvo o piensos tienen límites de humedad que afectan al precio, al almacenamiento y a la seguridad.
- Recepción de grano y harinas: un exceso de humedad favorece el desarrollo de mohos durante el almacenamiento.
- Productos deshidratados: el agua residual fija si el producto se apelmaza, pierde textura crujiente o cumple su especificación.
- Rendimiento del proceso: conocer el agua de entrada y de salida permite ajustar el secado y calcular el balance de materia.
La pérdida por secado es el método habitual en muchos productos alimentarios, y Karl Fischer se reserva para matrices con poca agua o con azúcares y grasas que se alteran al secarse.
Contenido en agua en energía: aceites aislantes, lubricantes y baterías
En energía el agua degrada aislantes y fluidos de trabajo. En transformadores reduce la rigidez dieléctrica del aceite y acelera el envejecimiento del papel aislante; en turbinas y reductoras reduce el espesor de la película lubricante y favorece la corrosión.
- Aceites de transformador: el agua disuelta se mide en mg/kg y permite seguir el estado del aislamiento a lo largo del tiempo.
- Lubricantes en servicio: una entrada de agua indica fallos de estanqueidad o condensación en el circuito.
- Electrolitos y electrodos de baterías: trazas de agua reaccionan con las sales de litio y forman compuestos que degradan la celda.
Karl Fischer culombimétrico mide estos niveles de trazas y, junto al análisis de aceites en servicio, ayuda a decidir si un fluido se seca, se filtra o se sustituye.
Contenido en agua en eléctrico y electrónico: aislantes, encapsulados y componentes
En equipos eléctricos y electrónicos el agua absorbida por aislantes, resinas de encapsulado y laminados de circuito impreso reduce la resistencia de aislamiento y, durante la soldadura, se evapora de golpe y puede delaminar o agrietar componentes.
- Materiales aislantes: comparar el agua que retienen los materiales de distintos proveedores tras un acondicionamiento húmedo orienta la homologación.
- Resinas y compuestos de encapsulado: la humedad de los componentes antes del curado afecta a la adhesión y puede generar burbujas.
- Componentes sensibles a la humedad: el agua absorbida antes del montaje puede explicar fisuras y delaminaciones tras el reflujo.
Medir el agua de estos materiales antes y después de acondicionarlos permite fijar tiempos de secado previo y criterios de almacenamiento que reducen fallos en montaje y en servicio.
La medida del agua como base de decisiones de proceso y compra
Valor
La determinación de agua aporta valor cuando el método, la muestra y el criterio de aceptación se definen antes de medir. Entonces el resultado es trazable y comparable entre partidas y proveedores, y puede sostener una especificación de compra, un ajuste de proceso o una reclamación.
Medir el agua de forma sistemática desplaza el control de humedad del final de la línea al principio. En lugar de descubrir el problema en una pieza rechazada o en una reclamación de campo, se detecta en la recepción de la materia prima o a la salida del secador, cuando corregirlo solo exige ajustar un parámetro. Con series de datos de varias partidas, además, se fijan límites de especificación basados en el comportamiento real del material, más fiables que los valores genéricos de catálogo.
En sectores regulados, como el farmacéutico, el alimentario o el de equipos eléctricos, la humedad forma parte de especificaciones y expedientes técnicos, y el método empleado debe poder justificarse. Aplicamos métodos normalizados cuando existen y, cuando la muestra no encaja en ninguno, definimos y documentamos un método a medida con su temperatura, su tamaño de muestra y su repetibilidad, de modo que el resultado se pueda reproducir más adelante.
Si tienes una partida que no se comporta como esperabas, un secado que no termina de funcionar o un proveedor que asegura cumplir la especificación, envíanos muestras en envase hermético junto con la ficha técnica, el límite de agua que manejas y las condiciones de secado o almacenamiento. Si no sabes qué método aplicar, lo definimos contigo antes de medir. Te devolvemos un informe técnico con el método aplicado, los resultados por réplica y una recomendación concreta sobre la partida o el proceso.
Preguntas frecuentes sobre el contenido en agua
Faqs
¿Qué no indica el contenido en agua de un material?
El valor indica cuánta agua tiene la muestra en el momento de medirla, pero no cuánta absorberá en servicio ni a qué velocidad. Un plástico higroscópico seco en recepción puede ganar agua en horas si se almacena abierto, y un material poroso puede tener poca agua y una gran capacidad de absorción.
Para conocer ese comportamiento se usan ensayos de absorción de agua por inmersión o por exposición a humedad controlada, habituales por ejemplo en los ensayos en materiales de construcción. Combinar ambos datos, el agua presente y la capacidad de absorberla, permite definir cómo almacenar y cuándo transformar un material.
¿Por qué la pérdida por secado y Karl Fischer dan valores distintos?
Porque miden fracciones distintas, y la diferencia es un dato útil. Cuando Karl Fischer da más agua que el secado, lo habitual es que parte del agua esté ligada (agua de cristalización en sales o hidratos) y no se libere a la temperatura de la estufa, mientras que el reactivo sí la alcanza al disolver la muestra.
Cuando ocurre lo contrario, la muestra pierde algo más que agua (disolventes, monómeros o productos de descomposición). Un análisis termogravimétrico muestra a qué temperatura sale cada fracción y ayuda a decidir qué método refleja mejor el agua que importa para el proceso o para la especificación del cliente.
¿Qué diferencia hay entre contenido en agua y actividad de agua?
El porcentaje de agua mide cuánta hay; la actividad de agua mide cuánta está disponible para reaccionar o para que crezcan microorganismos. Se expresa de 0 a 1 como la relación entre la presión de vapor del agua en el producto y la del agua pura a la misma temperatura.
Dos productos con el mismo porcentaje de agua pueden tener actividades muy distintas, porque los azúcares, las sales o las proteínas retienen parte del agua. Por eso en alimentos y en algunos productos farmacéuticos se miden las dos: el contenido para el balance y la especificación, y la actividad para la estabilidad microbiológica y la vida útil.
¿Qué significa expresar el agua en base húmeda o en base seca?
En base húmeda el agua se refiere a la masa total de la muestra; en base seca, a la masa del material una vez seco. Para contenidos bajos la diferencia es pequeña, pero crece con el agua: una muestra con un 20 % en base húmeda tiene un 25 % en base seca.
La madera, por ejemplo, suele expresarse en base seca, que puede superar el 100 % en piezas recién cortadas, mientras que plásticos, polvos o aceites se expresan en base húmeda. Antes de comparar un resultado con una especificación o con el certificado de un proveedor conviene confirmar en qué base está expresado cada valor.
¿Qué precisión tiene la medida y cuántas réplicas hacen falta?
La precisión depende del método y de la cantidad de muestra: la norma ISO 15512 para plásticos, por ejemplo, sitúa el límite de detección entre el 0,1 % y el 0,001 % según el procedimiento. A esa precisión instrumental se suma la variabilidad de la propia muestra, que en granza, polvos o piezas grandes puede ser mayor que la del método.
Por eso se trabaja con varias réplicas por muestra, al menos dos o tres, y con varias tomas cuando la partida es grande o heterogénea. El informe recoge cada réplica y su dispersión, para que se pueda valorar si una diferencia entre partidas es real o está dentro del ruido de la medida.
¿Se puede medir el agua de una pieza terminada y no solo de la materia prima?
Sí, y es la medida que permite relacionar un defecto con el material. Se cortan porciones representativas de la pieza, se preparan con rapidez para que no cambien su humedad y se analizan, normalmente con Karl Fischer con horno, que libera el agua sin necesidad de disolver el polímero.
Si interesa saber cómo se reparte el agua, se separan la zona superficial y el núcleo y se miden por separado. Un gradiente de la superficie hacia el núcleo indica que la pieza ha absorbido agua del ambiente después de fabricarse, algo habitual en poliamidas, y ayuda a fijar las condiciones de almacenamiento y embalaje.
¿Se pueden reproducir en ensayo las condiciones de humedad de uso?
Sí. Las muestras se acondicionan en cámara a la temperatura y la humedad relativa del entorno de uso hasta que su masa se estabiliza, y después se mide el agua que han alcanzado en ese equilibrio. Repitiendo el proceso a varias humedades se obtiene la isoterma de sorción del material, que relaciona humedad ambiente y agua contenida.
Con esas muestras acondicionadas se pueden ensayar después propiedades mecánicas, eléctricas o dimensionales en el estado real de servicio. Así se anticipa cómo cambiará una pieza entre la fábrica, el almacén y el cliente, y se fijan condiciones de ensayo representativas en lugar de ensayar siempre en seco.
¿Sirve la determinación de agua para validar un proceso de secado?
Sí. Se toman muestras del material a intervalos durante el secado y se mide el agua en cada una, lo que da la curva de secado: cuánto tarda en llegar al límite fijado y a partir de qué momento ya no baja más. Con ella se comprueba si el tiempo y la temperatura de trabajo son suficientes.
Conviene repetir la curva con el material más húmedo que pueda llegar a planta y con el caudal real de la línea, porque un secador que funciona con material seco o con poco consumo puede quedarse corto en el peor caso. El resultado permite fijar tiempos mínimos de secado y un punto de control rutinario.
¿Cuánto cuesta determinar el agua de un material y de qué depende?
El coste depende sobre todo del número de muestras, del método y de si existe un procedimiento normalizado aplicable o hay que poner a punto uno a medida. Una determinación rutinaria con un método normalizado es la opción más económica; el coste aumenta con las réplicas, con la preparación que exija la muestra y con el desarrollo de un método específico.
También influyen el alcance del informe y la necesidad de combinar técnicas, por ejemplo Karl Fischer y termogravimetría, para explicar un defecto. Para darte una cifra cerrada, envíanos el tipo de material, el número de muestras, el nivel de agua esperado y la especificación que debes cumplir, y te preparamos una propuesta.
¿Cuánto se tarda en tener resultados?
Los plazos habituales van de una a cuatro semanas, según el número de muestras, el método y si hace falta poner a punto un procedimiento específico. Una determinación con un método normalizado sobre pocas muestras está en la parte baja de ese rango; un estudio que combina técnicas o que acondiciona muestras a varias humedades, en la alta.
Si el resultado bloquea una partida o una línea, según el caso se puede plantear una modalidad urgente de 24 a 72 horas. Indícanos la fecha en la que necesitas el dato y envía las muestras ya preparadas y bien cerradas, porque el tiempo de transporte y de recepción también cuenta.
¿Por qué el material cumple la especificación de agua y la pieza sigue fallando?
Porque el dato del certificado no siempre corresponde al material que llega a la máquina. Puede haberse medido en origen, con otro método o en otra base, y antes de transformarse el material pasa por transporte, almacenamiento y manipulación, donde puede ganar agua si el envase no es estanco.
También puede ocurrir que el agua ya haya hecho su daño, como una hidrólisis durante el procesado que no se detecta midiendo agua en la pieza, o que la causa sea otra. En esos casos el siguiente paso es un análisis de fallos que compare piezas buenas y defectuosas y mida, por ejemplo, la viscosidad o el peso molecular del polímero.
¿Qué muestras debo enviar y cómo prepararlas?
Envía la muestra en un envase hermético de vidrio o de plástico de baja permeabilidad, lleno casi por completo para reducir el aire interior, y ciérralo justo después de tomarla. Evita bolsas de papel o sacos abiertos, porque la muestra ganará o perderá agua antes de llegar. La cantidad necesaria depende del método y te la indicamos al preparar la propuesta.
Indica en la etiqueta la partida, la fecha y el punto de toma (recepción, salida del secador, tolva o pieza), y acompáñala de la ficha técnica y del límite de agua que debes cumplir. Si sospechas de un defecto, envía también piezas buenas y defectuosas del mismo lote para compararlas.